关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题我们刚刚完成第一次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法）,今天做了电镜扫描,不很理想,出现了些问题,下面附上我们的实验过程和问题描述,以及

来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/05/11 12:30:41
关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题我们刚刚完成第一次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法）,今天做了电镜扫描,不很理想,出现了些问题,下面附上我们的实验过程和问题描述,以及

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关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题
我们刚刚完成第一次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法）,今天做了电镜扫描,不很理想,出现了些问题,下面附上我们的实验过程和问题描述,以及我个人认为的问题,请帮忙修改下,
1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合,搅拌1小时（搅拌速度中等）.
2、一边搅拌（玻璃棒搅拌）上述溶液一边缓慢加入4ml水和0.24ml盐酸（用玻璃棒引流加入）,加入完成后搅拌2小时（中速搅拌）,形成溶胶,陈化6小时.（PS:搅拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml,烧杯壁面附着有结晶粉末）
3、将玻璃基板（盖玻片）用肥皂清洗,冲净后用无水乙醇和去离子水冲洗,晾干.（PS:晾干后感觉还是不够干净,迎光看有斑点）
4、将基板侵入混合溶胶中,使熔胶和其表面充分接触（大约一分钟时间）,然后用提拉法以1.6mm/sec的速度匀速提拉.
5、在干净空气下自然干燥（基板竖直垂钓干燥,上面盖了报纸防尘）,固化24小时,后在400度高温下热处理（从室温到400度大约用了20-30分钟,后保温2小时）,在自然冷却至室温.
出现的问题：
1、电子扫描显微镜下显示薄膜都破碎了,
2、而且放大后,膜上有分布均匀的白色斑点,查其成分含Na和K,而试剂中不含Na和K,是不是玻璃的成分?
感觉可能的问题是：
1、搅拌不够强烈?
2、基板清洗不够干净?（下一次试验准备用超声波清洗后用乙醇和去离子水冲洗）
3、基板和溶胶接触的时间不够?
4、提拉速度太快?
5、拉膜后的基板干燥时是不是应该加热?（我用的是自然干燥）
6、热处理时是不是升温太快?
7、热处理后是不是应该随炉冷却?（我用的自然冷却）

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开裂的解决：
(1)原料的组成配比应严格控制在可形成溶胶的范围之内,其中TEOS、水和EtOH+i-PrOH所占的体积比分别在18％～50％、7％～52％、30％～65％范围内所形成的溶胶涂膜后膜层不易开裂.
(2)HC1作为TE0S的催化剂,HC1／TEOS之比影响着TEOS的聚合速度,从而直接关系到膜层干燥过程中的开裂与否,最佳的HC1／TEOS范围在(11～17)×10^-3.
(3)在干燥过程中保持气氛在一定的相对湿度能有效地防止膜层的开裂,在较高干燥温度下,这种作用更加明显,而且缩短干燥时问.
(4]干燥后的膜层在后续热处理过程中,热处理升温速率是影响膜层开裂的主要因素,在210度以下应采取0．25度／min的升温速率,否则极易引起膜层的开裂；在210度以上以0．5~1．O度／min升温速率升温也不会引起膜层的开裂.

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