热重分析 急下图为一个物质的热重图,麻烦强人给我分析一下,我急用,

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/05/09 10:48:35
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热重分析 急
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一、热重谱解析:
S --> A + B,
原物质 -->剩余物质 + 失去物质,
3(精确值从测定数据中获得,下同)-->( )+0.2,(单位可能是mg)(谱中读出数据)
样品S的分子量 -->( )+ x(失去物质的分子量)【后二式中的-->、()和+都可以不写,这里写出来是为了占用位置,使对应关系更明确】
根据热重谱,可列出比例关系方程:
3/(样品S的分子量)=0.2/x,
x=失去物质的分子量=0.2*(样品S的分子量)/3.
查原子量、根据化学知识,推断具有该分子量的物质的组成式.比如,得到18(计算值可以在17.18.5),那是水分子;比如CO2,计算值在44左右.你们的这个样品物质这个温度下已经基本分解殆尽,所以,X计算值一个接近于样品物质分子量.
注意,该测定可能有误差.350度时已经接近于0,后来可能氮气保护不够,有些氧化或其它反应,略有增重.最后又全部失去,应该成为0,但热重谱的余重反而为负0.05.这是称重误差所致.
二、DTA谱
《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》,在联合解析TG谱和DTA/DSC谱时,通过分析样品物质的质量效应和热效应,从而可以获得对样品物质发生的物理变化或化学变化的起源的判断.
热效应分吸热、放热;质量效应分失重、恒重、增重.对于不同的变化过程行实验来说,这样排列的五列算个顺序表头吧,能给出信息的记为“v(钩)”;不能给出信息的用“-”.
《在升温程序下物质物理变化、化学变化的热效应及其质量效应》表如下:
熔融:v--v-,
结晶:-v-v-,
晶型转变:vv-v-,
液晶转变:v--v-,
固化点转变:v--v-,
玻璃化转变:(前两列:基线偏移、无峰)第3、4、5列:-v-,
热容转变:(前两列:基线改变、无峰)第3、4、5列:-v-,
磁居里点转变:(前两列:基线变位、常有峰)第3、4、5列:-v-,
蒸发、汽化:v-v--,
升华:v-v--,
吸收、吸水:v---v,
吸附:-v--v,
解吸附:v-v--,
凝聚、凝固:-v-v-.
-vv--,
在气氛中氧化:-vv-v,
在气氛中还原:v-v-v,
氧化还原反应:vvv-v,
固态反应:vv-v-,
脱水:v-v--,
脱溶剂化:v-v--,
化学吸附:-v--v,
聚合:-v-v-,
树脂预固化:-v-v-,
燃烧:-vv--,
爆炸反应:-vv--,
液固异相反应:vv-v-,
催化反应:-v-v-.
把DTA谱或DSC谱与TG谱联立解析,往往有助于对峰的指认和归属.因为前者指示的是引发试样吸放热热效应性质的变化因素,而TG揭示的是引发试样重量变化的因素.联立两者可以推断出哪些是因质量改变(如挥发、分解)而引发的热效应,哪些是因内能改变(如熔融、结晶)而引发的热效应.
DTA谱上应该有表示:向下的是放热或者吸热;你没有交代出来.
根据整体关系,暂且判断向下是放热.
160多度的放热峰,因为是在恒重下出现的,就在上面表中热重谱恒重和差热分析谱放热中去找,联立解析判断.我初步判断是结晶或晶型转变,你可以根据你们的对样品的预先研究和文献调研情况,做出你们的判断.
一百八九十度开始的、三百六七十度结束的放热峰,因为对应于失重,故应该是热分解.
三百四五十度开始就有缓慢地氧化、增重.也可能样品中存在有杂质,最后这个杂质在更高温度时被氧化分解.